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限制极限真空压力的因素(三)——放气

Clicks:1744 Update time:2023-03-25

    真空装置的放气源有:表面吸附气体的脱附,溶解在材料内部的气体通过扩散面放出,材料的蒸发、分解、解离,气体和固体表面化学反应而生成的气体等。在极高真空系统中,材料的选择是十分重要的。一般用不锈钢、铜、无氧铜、钨、钼、钽、金、银、硼硅氧玻璃等。它们有一定的强度,化学性质稳定,蒸气压和分解气压低。而橡胶、油脂、普通塑料、黄铜(含有蒸气压高的锌)、低温合金(含锡、铅合金)等都不宜采用。

    下面分析讨论上述各种放气源和材料的关系,影响放气的因素,影响极限压力的程度以及如何减小放气率。

    ① 表面吸附气体的脱附 在极高真空系统中,表面脱附的气体量、气体成分以及脱附的实验方法是非常重要的。去除表面吸附气体,适当地烘烤是最有效的办法。由于烘烤温度及均匀性合理与否可使气体脱附的量差几个数量级,因此,烘烤温度的选择和烘烤温度均匀性的保证是非常重要的。固体表面吸附的气体还可以用在1~10Pa下惰性气体的辉光放电来清除,也可以用电子、离子轰击材料而使吸附气体放出。也有用光辐照、超声波振动使固体表面吸附的气体脱附。

    经过烘烤、放电或轰击以后,表面放出的水蒸气显著减少。不锈钢系统,烘烤前放出的气体中水蒸气占90%。而烘烤去气彻底以后,氢气是放气的主要成分,剩余的气体尚有N2、O2、CO、CO2、CH4等。氢气是金属在冶炼过程中溶解的氢向壁的真空侧扩散而放出的。CO、CO2、CH4是固体表面和气体间复杂的化学反应生成的。在高温下,金属中溶解的碳扩散到固体表面与金属表面的氧、氢以及水蒸气发生反应可以生成CO、CO2、CH4。

    除了烘烤,冷冻也是减少水蒸气的主要手段。它不仅可以把表面要解吸的水蒸气冻住,减小放气量,也可以对水蒸气产生一定的抽速,减少空间的水蒸气气体分子。同时在较低温度下的固体表面,碳与氢、氧的化学吸附概率也将变小。如果系统长期暴露大气,为了避免水蒸气的吸附,在打开容器前,引入干燥氮气比较好。这样做了以后,在室温排气装置中,排气时间可缩短到几十分之一。系统打开前,充入干燥氮气至数百帕压力,维持数分钟,使表面充分吸附干燥氮气至饱和状态之后,即可充入大气。此时,由于容器壁已经充分吸附了干燥氮气,空气中的水蒸气就很少被吸附到器壁表面上。即使吸附,结合也是很弱的,比较容易脱附。

    ② 溶解气体的解吸

    固体材料在冶炼或浇铸过程中,往往要溶解一些气体。长期放置在大气中的固体材料由于扩散作用,也会再溶解一部分大气。这些气体作为固体中的杂质原子在固体中进行扩散。如果系统在450℃下烘烤10h后再降到室温时,系统内氢的分压变为1×10-10Pa。而在1000℃下仅需要烘烤4h。由于解吸要放出气体,主要是氢,所以要想在不锈钢装置内得到非常低的压力,是比较困难的。为解决氢分压的问题,采取冷冻是一个可取的办法。因为在低温下氢的扩散系统比室温大大地减小了。另外,材料的选择也是非常重要的。有人建议用铝合金制造真空容器。由于铝合金是非铁磁合金,放气率也小,适合于制造加速器等装置,作为真空容器和管道材料,在国外,特别是在日本使用的较多。但是用不锈钢作真空系统的材料是很普遍的。这是由于不锈钢表面覆盖了一层很结实的氧化铬薄层,是稳定剂,表面放气比较少。不锈钢的加工性能及焊接性能也很好,具有作为真空材料的优良的性能。烘烤后放气的主要成分是氢。加工前,不锈钢原材料要放在真空退火炉中,在700℃下进行10h的真空脱气处理,可大大减低氢的放气,这对极高真空容器的制造来说,是非常必要的。为使系统的总放气量减小103倍,整个系统未烘烤的表面积不应超过系统总面积的1/1000。烘烤的温度不需要太高,低温烘烤完全可以去掉表面吸附的气体。

    ③ 材料的蒸发和分解

    极高真空系统对材料的选择首先要考虑选材的蒸气压低,否则会造成大的气载。例如,黄铜含有蒸气压高的锌,低熔合金含有锡、铅等。油脂、塑料、橡胶等更不宜采用。其次,要考虑材料的热稳定性。高分子化合物热稳定性差,易氧化。如油脂在高温下热解,放出氢及碳氢化合物。极高真空系统用的金属材料最好选用不锈钢,尽量不用铜及铜合金,因为暴露在大气中的铜和铜合金,在高温下氧化得很快。当真空系统内必须使用铜时,最好用真空冶炼的无氧铜,避免用电解铜。当用铜管作水冷管或作传输低温液体管时,因反复烘烤而产生氧化容易引起故障。钨、钼、钽最好也用真空冶炼的,放气量小。其他材料使用前也应进行真空预出气处理。由于同一理由,焊接时最好不采用铜焊、银焊,因这些焊接工艺中要使用一些蒸气压较高的焊药。

    有没有比不锈钢更适宜的极高真空系统的材料呢?铝合金已被用来制造加速器等大型真空装置。但铝合金材由于其多孔性含有较多的气体、高温强度较低、比较难以焊接等缺点,使得用铝合金制作真空容器的局限性很大。然而,铝合金在室温下对氢的渗透率约为300系不锈钢的10-7倍,因面在不锈钢上蒸镀10μm厚的铝膜,能使氢的放气量减小105倍。铝复合在不锈钢上用做电子管电极材料。只要充分注意冶炼和锻造,铝合金有希望成为极高真空系统用的材料。

    ④ 气体和固体表面进行化学反应面生成的气体

    在极高真空系统里,气体和固体表面相互作用以及固体内部溶解的气体和固体表面相互作用而发生化学反应产生的气体是一个重要的气源。不锈钢中的碳扩散到金属表面和氧发生化学反应而生成一氧化碳。在真空系统中,加热金属灯丝后,水蒸气、一氧化碳及甲烷的分压增加了。这些气体的增加与氢的存在有关。降低氢的分压以后,这些气体的分压随着也降低。由于氢是分解成原子态扩散到金属内部的,化学性又活泼,在金属内部和表面容易起化学反应。真空系统内,在金属壁和玻璃壁上能同时进行多种化学反应。各种材料的历史和使用条件不同,化学反应生成的气体也不同。在极高真空情况下,H2以外的气体和H2的存在有一定关系,因此,减小H2的分压仍然是主要的。

    

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